引言
硫化铜铅锌矿的浮选是获取铜、铅、锌金属的重要粗加工环节。四川某硫化铜铅锌矿由于矿石中普遍存在易浮黄铁矿，常常影响铅、锌精矿的质量。该选矿厂为了抑制黄铁矿，多年来一直使用石灰在高碱度（pH=12）矿浆条件下进行矿物分选。虽然石灰是一种最廉价的pH调整剂，以石灰为代表的高碱度工艺已相当成熟，分离效果好，可以获得较高的铅、锌精矿品位和回收率，但石灰工艺在生产过程中也存在无可回避的缺陷：(1)各种药剂之间的作用互相抵消，从而使其它抑制剂及捕收剂用量增加；(2)部分铅矿物受到抑制，影响铅金属回收率；(3)高碱度条件下浮选，泡沫粘、夹带矿泥多，影响精矿质量；(4)石灰易结垢、固结堵塞管道，不利于生产操作和指标稳定；(5)造成硫的选别困难，硫浮选前需用大量的硫酸或酸性水活化，从而恶化劳动环境；(6)金、银等贵金属矿物在高碱度下受到抑制而流失。为了解决上述石灰高碱度工艺带来的系列难题和提高资源综合回收率，本研究旨在寻找一种高效无机抑制剂能在低碱度（pH=9～9.5）情况下实现铅锌硫浮选分离。
1矿石性质
1.1 原矿化学分析
本试验矿石来自四川某铜铅锌矿选矿厂粉矿仓底4#胶带机。对试验原矿分别进行了原矿多元素分析及铜、铅、锌物相分析。原矿多元素分析结果见表1，铜物相分析结果见表2，铅物相分析结果见表3，锌物相分析结果见表4。
表1 原矿多元素分析结果（%）
|
元素 |
Cu |
Pb |
Zn |
S |
As |
Au(g/t) |
Ag(g/t) |
Fe |
SiO2 |
Al2O3 |
CaO |
MgO |
|
含量 |
1.40 |
3.12 |
8.15 |
13.53 |
0.011 |
0.15 |
59.0 |
11.07 |
16.20 |
2.54 |
1.30 |
0.50 |
表2 铜物相分析结果（%）
|
相 别 |
原生硫化铜 |
次生硫化铜 |
氧化铜 |
总铜 |
|
含 量 |
1.174 |
0.147 |
0.039 |
1.360 |
|
分布率 |
86.32 |
10.81 |
2.87 |
100.00 |
表3 铅物相分析结果（%）
|
相 别 |
硫化铅 |
硫酸铅 |
氧化铅 |
其它铅 |
总铅 |
|
含 量 |
2.633 |
0.140 |
0.232 |
0.095 |
3.10 |
|
分布率 |
84.94 |
4.52 |
7.48 |
3.06 |
100.00 |
表4 锌物相分析结果（%）
|
相 别 |
硫化锌 |
氧化锌 |
其它锌 |
总锌 |
|
含 量 |
7.74 |
0.214 |
0.086 |
8.04 |
|
分布率 |
96.27 |
2.66 |
1.07 |
100.00 |
1.2 矿石矿物组成及主要矿物嵌布特性研究
1.2.1 矿物组成
该多金属矿床主要为变质中酸性火山岩及板岩、灰岩。矿石中主要金属硫化矿物有：闪锌矿、方铅矿、黄铜矿、黄铁矿、次为黝铜矿、磁黄铁矿、白铁矿、软锰矿。脉石矿物为石英、长石、绢云母、方解石，次为高岭土、白云石，同时还有少量绿泥石、磷灰石。
1.2.2 主要金属矿物嵌布特征
矿石结构以网脉状、块状、条带状为主，次为细脉状、团块状。主要有用矿物结构特点：有早期黄铁矿被部分方铅矿、闪锌矿、黄铜矿包裹。黄铁矿包含有早期的黄铜矿、方铅矿、闪锌矿。
矿石性质研究结果表明：该矿属于复杂含银多金属共生硫化矿，从矿石中可回收的主要金属矿物为铜、铅、锌硫化矿及金、银等贵金属。该矿特定的矿物嵌布特征导致了该硫化矿易选难分。其易选是因为铜、铅、锌硫化矿可浮性接近属易浮硫化矿，而易浮又导致了它们之间的分离困难。硫化矿嵌布粒度粗细极不均，特别是部分硫化矿嵌布粒度细微，给磨矿工艺和浮选分离带来较大影响。其原因是如果磨矿粒度粗，硫化矿物之间单体解离不够，浮选分离效果差；如果磨矿粒度过细则会造成部分硫化矿过磨而影响分选效果。其次，矿石中的次生硫化铜矿在磨矿过程中产生的铜离子对铅、锌硫化矿起活化作用，又加大了铜、铅、锌硫化矿物之间的分离难度。要想获得良好的分选效果，首先需消除次生铜离子的影响，其次要能有效抑制黄铁矿。
2 选矿试验
2.1试验方案的确定
本研究的重点是以不改变现场生产流程为前提，通过药剂制度的调整，探索低碱度矿浆条件下的铅、锌、硫浮选分选工艺。生产现场的实践表明，提高铅、锌选别指标的主要潜力在于强化抑制可浮性较好的黄铁矿，减少精矿中的互含现象。因此，试验的关键是在低碱度矿浆pH条件下寻找确定黄铁矿的有效组合抑制剂，同时尽可能减少组合抑制剂对铅矿物和锌矿物的抑制，实现良好的铅硫分离和锌硫分离的工艺条件。为了能够选择合适的黄铁矿抑制剂，试验首先通过实验室对比试验，确定高效的无机抑制剂种类；然后进一步通过对比试验筛选出无机组合抑制剂的构成比例及用量；接着通过实际生产矿石的闭路试验验证校核所确定的低碱选矿工艺。
图1 试验流程 图2 闭路试验流程图
2.2低碱度铅锌硫分离试验研究
2.2.1无机抑制剂的选择
为了寻找有效的黄铁矿无机抑制剂，在广泛探索实验的基础上选择确定硫酸锌（ZnSO4）、硫代硫酸钠（Na2S2O3）、次氯酸钠（NaClO）、YD试剂为黄铁矿抑制剂的研究对象。试验流程见图1，试验结果见表5。
表5 不同抑制剂对比试验结果
|
方案 |
产品名称 |
产率 |
品位 |
回收率 | |||||||
|
Cu |
Pb |
Zn |
Fe |
Cu |
Pb |
Zn |
Fe | ||||
|
不加抑制剂 |
Cu粗精矿 |
8.11 |
15.90 |
8.12 |
13.41 |
12.72 |
92.77 |
20.84 |
13.33 |
8.90 | |
|
Pb粗精矿 |
8.04 |
0.51 |
29.23 |
17.95 |
10.36 |
2.95 |
74.37 |
17.69 |
7.19 | ||
|
Zn粗精矿 |
16.38 |
0.19 |
0.54 |
33.62 |
10.65 |
2.24 |
2.80 |
67.49 |
15.05 | ||
|
67.47 |
0.04 |
0.09 |
0.18 |
11.83 |
2.04 |
1.99 |
1.50 |
68.86 | |||
|
原矿 |
100.00 |
1.39 |
3.16 |
8.16 |
11.59 |
100.00 |
100.00 |
100.00 |
100.00 | ||
|
硫 酸 锌 |
铅粗选100g/t, 铅扫选50g/t, 铅粗选 25g/t |
Cu粗精矿 |
8.12 |
15.70 |
8.06 |
13.32 |
12.56 |
90.41 |
20.98 |
13.22 |
8.86 |
|
Pb粗精矿 |
8.01 |
0.57 |
29.10 |
18.02 |
7.63 |
3.24 |
74.71 |
17.65 |
5.31 | ||
|
Zn粗精矿 |
16.05 |
0.20 |
0.54 |
34.40 |
7.82 |
2.28 |
2.78 |
67.50 |
10.90 | ||
|
尾矿 |
67.82 |
0.08 |
0.07 |
0.20 |
12.72 |
4.07 |
1.54 |
1.64 |
74.92 | ||
|
原矿 |
100.00 |
1.41 |
3.12 |
8.18 |
11.51 |
100.00 |
100.00 |
100.00 |
100.00 | ||
|
铅粗选200g/t， 铅扫选100g/t， 铅粗选 50 g/t |
Cu粗精矿 |
8.32 |
15.53 |
7.96 |
13.12 |
12.42 |
90.36 |
21.36 |
13.31 |
8.84 | |
|
Pb粗精矿 |
7.95 |
0.61 |
28.92 |
17.61 |
7.66 |
3.39 |
74.17 |
17.07 |
5.21 | ||
|
Zn粗精矿 |
16.43 |
0.21 |
0.51 |
33.98 |
7.78 |
2.41 |
2.70 |
68.08 |
10.93 | ||
|
尾矿 |
67.30 |
0.08 |
0.08 |
0.19 |
13.03 |
3.84 |
1.77 |
1.53 |
75.01 | ||
|
原矿 |
100.00 |
1.43 |
3.10 |
8.20 |
11.69 |
100.00 |
100.00 |
100.00 |
100.00 | ||
|
硫 代 硫 酸 钠 |
铅粗选100g/t, 铅扫选50g/t, 铅粗选 25g/t |
Cu粗精矿 |
8.14 |
15.70 |
8.06 |
13.02 |
12.56 |
92.61 |
20.76 |
12.89 |
9.10 |
|
Pb粗精矿 |
7.97 |
0.57 |
29.38 |
17.23 |
8.21 |
3.29 |
74.10 |
16.71 |
5.83 | ||
|
Zn粗精矿 |
16.41 |
0.20 |
0.54 |
34.45 |
8.45 |
2.38 |
2.80 |
68.77 |
12.35 | ||
|
尾矿 |
67.48 |
0.04 |
0.11 |
0.20 |
12.10 |
1.72 |
2.33 |
1.63 |
72.72 | ||
|
原矿 |
100.00 |
1.38 |
3.16 |
8.22 |
11.23 |
100.00 |
100.00 |
100.00 |
100.00 | ||
|
铅粗选 200g/t， 铅扫选100g/t， 铅粗选 50 g/t |
Cu粗精矿 |
8.25 |
15.53 |
8.79 |
13.12 |
12.42 |
90.23 |
23.17 |
13.31 |
8.85 | |
|
Pb粗精矿 |
8.03 |
0.61 |
26.32 |
17.61 |
7.96 |
3.45 |
67.52 |
17.39 |
5.52 | ||
|
Zn粗精矿 |
16.32 |
0.21 |
0.56 |
33.98 |
8.03 |
2.41 |
2.92 |
68.21 |
11.32 | ||
|
尾矿 |
67.40 |
0.08 |
0.30 |
0.13 |
12.77 |
3.91 |
6.39 |
1.08 |
74.31 | ||
|
原矿 |
100.00 |
1.42 |
3.13 |
8.13 |
11.58 |
100.00 |
100.00 |
100.00 |
100.00 | ||
|
次 氯 酸 钠 |
铅粗选100g/t, 铅扫选50g/t, 铅粗选 25g/t |
Cu粗精矿 |
8.10 |
15.60 |
8.20 |
12.36 |
12.48 |
90.91 |
20.89 |
12.27 |
8.70 |
|
Pb粗精矿 |
8.09 |
0.57 |
29.41 |
17.75 |
7.85 |
3.32 |
74.82 |
17.60 |
5.47 | ||
|
Zn粗精矿 |
16.80 |
0.21 |
0.53 |
32.81 |
7.96 |
2.54 |
2.80 |
67.55 |
11.51 | ||
|
尾矿 |
67.01 |
0.07 |
0.07 |
0.31 |
12.89 |
3.24 |
1.49 |
2.58 |
74.33 | ||
|
原矿 |
100.00 |
1.39 |
3.18 |
8.16 |
11.62 |
100.00 |
100.00 |
100.00 |
100.00 | ||
|
铅粗选200g/t， 铅扫选100g/t， 铅粗选 50 g/t |
Cu粗精矿 |
8.21 |
15.30 |
7.96 |
13.12 |
12.24 |
91.02 |
20.42 |
13.17 |
8.78 | |
|
Pb粗精矿 |
8.11 |
0.54 |
29.42 |
17.61 |
6.94 |
3.17 |
74.56 |
17.46 |
4.92 | ||
|
Zn粗精矿 |
16.29 |
0.20 |
0.51 |
33.98 |
7.10 |
2.36 |
2.60 |
67.67 |
10.11 | ||
|
尾矿 |
67.39 |
0.07 |
0.11 |
0.21 |
12.93 |
3.44 |
2.42 |
1.70 |
76.19 | ||
|
原矿 |
100.00 |
1.38 |
3.20 |
8.18 |
11.44 |
100.00 |
100.00 |
100.00 |
100.00 | ||
|
YD |
铅粗选100g/t 铅扫选 50g/t， 铅粗选 25g/t |
Cu粗精矿 |
8.16 |
15.43 |
8.04 |
12.16 |
12.34 |
91.24 |
20.83 |
12.15 |
8.74 |
|
Pb粗精矿 |
8.05 |
0.57 |
29.10 |
17.80 |
6.21 |
3.33 |
74.37 |
17.54 |
4.34 | ||
|
Zn粗精矿 |
16.76 |
0.20 |
0.54 |
33.15 |
6.33 |
2.43 |
2.87 |
68.00 |
9.20 | ||
|
尾矿 |
67.03 |
0.06 |
0.09 |
0.28 |
13.37 |
3.01 |
1.93 |
2.31 |
77.73 | ||
|
原矿 |
100.00 |
1.38 |
3.15 |
8.17 |
11.53 |
100.00 |
100.00 |
100.00 |
100.00 | ||
|
铅粗选200g/t， 铅扫选100g/t， 铅粗选 50 g/t |
Cu粗精矿 |
8.11 |
15.76 |
7.96 |
13.12 |
12.61 |
89.38 |
20.76 |
12.98 |
8.95 | |
|
Pb粗精矿 |
8.04 |
0.61 |
28.90 |
17.61 |
6.19 |
3.43 |
74.71 |
17.27 |
4.36 | ||
|
Zn粗精矿 |
16.52 |
0.21 |
0.51 |
33.98 |
6.32 |
2.43 |
2.71 |
68.46 |
9.14 | ||
|
尾矿 |
67.33 |
0.10 |
0.08 |
0.16 |
13.15 |
4.76 |
1.82 |
1.30 |
77.55 | ||
|
原矿 |
100.00 |
1.43 |
3.11 |
8.20 |
11.42 |
100.00 |
100.00 |
100.00 |
100.00 | ||
从试验数据我们可以看到：1）在以硫酸锌作为抑制剂时黄铁矿能够被抑制，且对硫化铅的浮选不产生影响。硫酸锌的用量由100g/t增加至200g/t时，铅、锌粗精矿中的黄铁矿含量并没有明显下降，说明硫酸锌的用量在100g/t即可。2）硫代硫酸钠对黄铁矿有一定的抑制作用，且随着用量的增加能够进一步抑制黄铁矿，但是当硫代硫酸钠用量增至200g/t时，对方铅矿也产生了些许抑制作用，致使铅粗精矿品位下降。3）次氯酸钠具有一定的氧化性，能够氧化黄铁矿表面的S2-，使黄铁矿表面亲水而抑制黄铁矿。并且次氯酸钠对方铅矿和闪锌矿的浮选不会产生抑制作用，试验表明用量为200 g/t时能够很好的抑制黄铁矿。4）YD试剂的氧化性比次氯酸钠还要强一些，因此能够更好的抑制黄铁矿，通过试验可以看到YD试剂的使用也不影响方铅矿和闪锌矿的浮选，是一种很好的黄铁矿抑制剂。在用量方面100 g/t和200g/t所表现出来的选别指标变动不大，因此可确定其用量为100g/t。通过以上对比试验以及数据分析，发现硫酸锌和YD试剂均能很好的抑制黄铁矿，且不影响铅、锌矿物的浮选回收，因此确定选用硫酸锌和YD试剂作为本次试验研究的无机抑制剂。
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